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      行業知識

      聚合氯化鋁鹽基度分析探討

      時間:2021/05/13 點擊:

      摘要:根據不同原料生產的聚合氯化鋁的外觀,質量分數為0.6%水不溶物的狀況,參照聚合氯化鋁國家標準GB 15892-1995的分析步驟,結合對樣品的實際檢測情況,提出用“室溫放置法”,分析聚合氯化鋁的鹽基度,以便使分析結果更符合實際。

      聚合氯化鋁(PAC),以前也常稱為堿式氯化鋁或聚合鋁。它是一種無機高分子混凝劑,具有優良的凈水效果,已廣泛用于生活飲用水、工業用水及工業廢水、生活污水的處理。PAC的混凝性能與鹽基度有密切關系,對于pH為5.6-7.2的水體來說,鹽基度越高凈水效果越好,而對于pH>7.6以上的堿性水系而言,雖然凈水效果不一定與鹽基度成線性關系,但對于特定的水質而言,也有—較適宜的鹽基度。對PAC的生產廠家來說,在線分析產品鹽基度十分必要,以使產品適用于不同的水系、水質。

      我們對市場常用的PAC樣品進行分析時,按照PAC國標GB 15892-1995進行,測試的結果是產品的鹽基度一般都較高(>85%),有時高達107%-110%,對于PAC這種產品而言,這個結果肯定不符合實際。筆者從理論和實踐兩個方面對鹽基度進行分析,對照GB 15892-1995進行了探討。

      1 理論分析

      1.1 生產過程分析

      目前市場上使用的聚合鋁(主要包括聚合氯化鋁、聚合氯化鋁鐵、聚硫氯化鋁鐵等)的生產方法主要是兩步法。①以鋁土礦、粘土礦、氫氧化鋁、高嶺土等為原料與鹽酸或鹽酸與硫酸的混合酸反應生產鋁、鐵的酸性鹽溶液;②在所生成的鹽溶液中加入活性鋁酸鈣礦粉進行鹽基度調整(即通常所說的鋁酸鈣調整法)進行生產,然后經自然沉降一周左右得液體產品,再進行干燥處理得固體產品。因鋁酸鈣礦粉在該步反應中只起鹽基度調整作用,鋁的溶出率不高(一般只占總量的30%-40%),且粒徑較?。ㄒ话懔6葹?2-80μm左右),自然沉降一周左右不可能使產品變得澄清,這樣因未反應完全的鋁酸鈣礦粉的存在,導致按GB 15892-1995進行產品中鋁含量和鹽基度分析時,會偏離實際。

      1.2 水不溶物分析

      按國標規定稱取10g液體試樣或3g固體試樣,加入500mL水溶解,用恒重的中速濾紙過濾。在進行產品質檢時,許多廠家產品過濾液不澄清,說明有許多未反應的鋁酸鈣礦粉通過了濾紙,使水不溶物分析結果偏低。

      1.3 鋁含量的分析

      聚合鋁的鹽基度,即是樣品中OH-和Al3+的摩爾比的三分之一。要分析鹽基度,首先分析出鋁的含量。

      鋁含量的測定原理是加酸使試樣解聚,加入過量的EDTA溶液,使其與鋁及其他金屬離子絡合,用氯化鋅標準溶液滴定剩余的EDTA,再用氟化鉀解析出絡合的Al3+,用氯化鋅標準溶液滴定解析出的EDTA。

      按國標GB 15892-1995規定,稱取8.0-8.5g液體試樣或2.8-3.0g固體試樣,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL放入250mL錐形瓶中,加入1:12硝酸2mL,煮沸1min,冷卻后加入0.05mol/L的EDTA溶液20mL,再用乙酸鈉緩沖溶液(272g/L)調到pH為3,煮沸2min,冷卻后再加入10mL乙酸鈉緩沖溶液和2-4滴二甲酚橙指示劑,用氯化鋅標準溶液滴定溶液顏色從淡黃色變為微紅色為終點。

      加入10mL氟化鉀500g/L溶液,加熱至微沸,冷卻,此時溶液應呈黃色,若溶液呈紅色,則滴加稀硝酸呈黃色,再用氯化鋅標準溶液滴定溶液顏色從淡黃色變為微紅色即為終點。

      理論分析:用移液管移取20mL試樣稀釋液于250mL錐形瓶中,此時溶液的pH在3.0-4.5左右,加入2mL 1:12的稀硝酸后,溶液的pH在0.1-0.5之間, 此時把溶液加熱直到煮沸1min,則產品中帶入的鋁酸鈣礦粉又與酸進行反應,礦粉中的鋁又被溶出,煮沸時間越長,則溶出的鋁越多,導致分析結果偏高。據文獻〔9〕報導, 氫離子與PAC中的氫氧根離子結合生成水的吉布氏自由能變化為-71kJ/mol,同時又是在溶液中進行,反應速度應該不會太慢。但在實驗中也發現常溫下鋁酸鈣礦粉在pH=0.1-0.5的水溶液中0.5h并未發生鋁的溶出反應。所以從理論上講,酸化時不加熱測定的結果更符合實際。

      1.4 鹽基度的分析

      鹽基度的分析原理是在試樣中定量加入鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,用氫氧化鈉進行滴定。

      按國標GB 15892-1995規定,稱取1.8g液體試樣或0.6g固體試樣,加入20-30mL水溶解,移入250mL錐形瓶中,再用移液管移入0.5mol/L的鹽酸溶液25mL,蓋上表皿,在沸水浴上加熱10min,冷卻到室溫,加入25mL KF溶液,搖勻,加入5滴酚酞指示劑,立即用氫氧化鈉標準溶液滴定到微紅色為終點,同時用不含二氧化碳的蒸餾水做空白試驗。

      理論分析:1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣加入25mL水溶解,加入25mL濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液后,混合液的酸度較大,再在沸水浴上加熱10min,冷卻到室溫。如果試樣中有鋁酸鈣礦粉,則會發生下述反應:

      Ca(AlO2)2+8HCl→CaCl2+2AlCl3+4H2O

      上述反應導致消耗的鹽酸的量較多,而用氫氧化鈉滴定剩余的鹽酸時,消耗的量就少,從而導致結果偏高,甚至超過100%(有時高達110%),試樣水不溶物含量越高,即試樣稀釋液越渾濁,分析得到的鹽基度越高,這樣的分析結果肯定是不符合實際的。而在常溫下鋁酸鈣礦粉在0.2-0.3mol/L的鹽酸介質中反應很慢,如果不加熱測定,結果會比較準確地反映產品的真實鹽基度。

      2 試驗驗證

      取液體試樣500mL置于500mL具塞量筒中,靜置一周,取上層清液50mL為一份,并標為液體試樣1#,剩下的450mL為一份并標明液體試樣2#。另取固體試樣一個,標明試樣3#。經分析,它們的水不溶物質量分數分別是:1#樣0.5%,2#樣0.9%,3#樣1.9%。

      2.1 氧化鋁含量的測定

      按國標GB 15892-1995和“室溫放置法”測定氧化鋁?!笆覝胤胖梅ā本褪窃诜治鲅趸X的含量時,在加入1:12硝酸2mL后,不加熱到沸騰1min,而是直接在室溫放置一段時間,其他步驟與國標相同,分析數據見表1。

      表1 氧化鋁質量分數分析結果

      項目 澄清液 項目 渾濁液
      國標方法 室溫放置法 國標方法 室溫放置法
      10min 20min 30min 40min 10min 20min 30min 40min
      1# 10.22 10.0 10.15 10.20 10.23 1# 10.11 10.07 10.09 10.09 10.10
      2# 10.30 10.0 10.20 10.28 10.31 2# 10.15 9.80 10.10 10.10 10.15
      3#           3# 27.50 26.60 26.60 26.70 26.70

      從表1可以看出,室溫放置法數據更穩定,放置20min就能得到數據:對澄清的試樣而言,兩種方法數據相同,但對渾濁液而言,兩種方法數據相差較大;用標準方法測定渾濁大(溶液有明顯沉淀)的試樣,鋁酸鈣礦粉有明顯溶出跡象。

      從表1還可以看出,固體試樣干燥過程中有受熱不均勻現象,所以采用室溫放置法時,放置時間要30min以上;標準法的數據比室溫放置法要高。

      2.2 鹽基度的分析

      試樣與氧化鋁測定相同并相互對應,分析時按國標規定的步驟和“室溫放置法“進行?!笆覝胤胖梅ā?,就是在加入25mL濃度為0.5mol/L的鹽酸后,不進行“在沸水浴上加熱并沸騰10min,再冷卻到室溫"這一步,而是直接在室溫下放置一段時間,其他分析步驟與國標相同,分析數據見表2。

      表2 鹽基度分析

      項目 澄清液 項目 渾濁液
      國標方法 室溫放置法 國標方法 室溫放置法
      10min 20min 30min 40min 10min 20min 30min 40min
      1# 78.5 78.3 78.4 78.4 78.5 1# 82.2 78.2 78.3 78.4 78.4
      2# 75.3 75.2

      75.3

      75.3 75.3 2# 105.5 75.1 75.2 75.3 75.2
      3#           3# 91.2 80.7 80.7 80.8 80.8

      從表2可以看出,對澄清產品而言,室溫放置20min,兩種方法的分析數據相吻合;如果試樣渾濁,室溫放置30min以上,分析數據穩定,但與按國標方法分析所得結果相差較大,并隨水不溶物含量的增加,數據偏差越大。

      從表2還可以看出,固體試樣室溫放置30min結果可以穩定;水不溶物質量分數超過1.5%,套用國標方法進行分析時,數據會有較大的偏差。

      3 結論

      (1)PAC液體產品試樣為透明無明顯沉淀物;固體產品溶于水(質量分數<0.6%)且透明,無明顯沉淀物,按國標方法進行氧化鋁和鹽基度分析,分析結果與實際情況相符。

      (2)液體產品渾濁,固體產品溶于水時有明顯水不溶物,該類產品不符合國標所規定的外觀要求,則不能完全套用國標方法進行氧化鋁及鹽基度分析。試驗證明,“室溫放置法”可以作為進行該產品分析的一種手段。

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